食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法

1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗(yàn)。 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用1983年聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合 專家委員會(huì)發(fā)布的有關(guān)重金屬的測(cè)定方法。

2 原理
在弱酸性(pH3～4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同 法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,做限量試驗(yàn)。

3 試劑
除特別注明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭?水為蒸餾水或去離子水。

3.1 硝酸(GB 626—78)。

3.2 硫酸(GB 625—77)。

3.3 鹽酸(GB 622—77)。

3.3.1 6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL。
3.3.2 1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸,用水稀釋至100mL。

3.4 氨水(GB 631-77)。
3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL。
3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀釋至100mL。

3.5 pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL。

3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。

3.7 飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液臨用前 制備)。

3.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100 倍, 使成1.0mL 相當(dāng)于10ug鉛。

3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀釋至100mL。

4 儀器

所用玻璃儀器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗,*后用水沖洗干凈。
4.1 50mL納氏比色管。

5 樣品處理

一般樣品可直接按第6章“測(cè)定”進(jìn)行測(cè)定,如A管的色度深于C管的色度,應(yīng)先經(jīng)樣 品處理,有機(jī)樣品須用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4進(jìn)行。

5.1 無機(jī)樣品的“樣品處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。

5.2 有機(jī)樣品的“樣品處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外,一般可按下述程序進(jìn)行。

5.2.1 濕法消解：稱取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加10～15mL硝酸浸
潤(rùn)樣品,放置片刻(或過液)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩 加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過程中 應(yīng)注意防止爆炸)。至有機(jī)質(zhì)分解完全,繼續(xù)加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,*后 溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如 此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并 入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。
5.2.2 干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。
稱取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤(rùn)樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化完全,冷卻后取出,加2mL 6mol/L鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?并加10mL水,于水 浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過濾,用少量水洗滌坩堝和濾 器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。 在樣品灰化同時(shí),另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

6 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法測(cè)定

6.1 A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(不低于10ug鉛)于50mL納 氏比色管中(如樣品經(jīng)處理,須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25mL,混勻, 加1渡酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去), 加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。

6.2 B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入10～20mL(或適量)樣品液,加水至25 mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅 色剛褪去),加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。

6.3 C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液,再加 入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水至25mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水 (6mol/L或1mol/L)調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻, 備用。

6.4 向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液,并加水至50mL刻度,混勻,于暗處放置 5min后,在白色背景下觀察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度應(yīng)與A管的色度相 當(dāng)或深于A管的色度。

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